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電極導線電容校正

點擊次數:2071 更新時間:2020-03-26

什么是電極導線電容? 為什么校正?

電化學工作站電極導線中的各個導體是由同軸電纜組成。 同軸電纜中的外導體用于屏蔽保護感興趣的信號。 由于導線之間的絕緣特性,電纜電容出現在同軸電纜中。需要一定的時間才能使電纜達到其充電水平。 充電時間的這種滯后減慢了正在傳輸的信號,甚至扭曲了傳輸的信號。 對于高頻信號,例如電化學阻抗譜(EIS)測量中出現的那些信號,這種影響會尤其顯著。

以方波為例來闡述脈沖數字信號的傳輸,其垂直上升和下降進入同軸電纜的一端,而具有高電容的電纜會減緩這些電壓轉換,從而使它們從電纜的相對端出來的信號更像鋸齒(見圖1)。終導致傳輸信號和數據的失真。

square wave through coaxial cable

圖1. 通過同軸電纜輸入方波(紫色)信號和輸出(藍色)信號的示意圖。

降低電極導線電容影響

 為了使電極導線電容的影響小化,采取一些方法措施可以實現,例如增加絕緣體的壁厚,減小導體直徑或使用較低介電常數的絕緣體等都可以。

另外一種解決這個問題的方法是通過軟件進行校正。

結果

Gamry Instruments將電極導線電容進行校正,分為兩個層次來進行,并且納入目前的儀器測試中

  • 第一個層次是將參數內置于測試軟件中,也就是首先使用標準電極導線進行校正。這種通用的校正方法,大約消除了電極導線造成的99%的異?,F象。一般這部分工作在廠家完成。

  • 第二個層次校正,是更高檔次的校正,即消除制造過程中造成的具體某單根電纜之間的微小差異而導致的1%異?,F象。第二級校正可以消除這些微小的測量差異并產生更準確的數據。

 

為了驗證校正的效果,采用 Reference 600+™測試10 nF的電容。圖2顯示了沒有電極導線電容校正的EIS數據。

eis calibration cell

圖2. 沒有電極導線電容校正的10 nF電容的EIS數據

對于 10 nF的電容,電極導線電容校正對結果影響不大。相位角誤差小于0.2°。

降低測試電容兩個數量級,470 pF電容的EIS結果如圖3所示。

EIS 470pF capacitor

圖3. 電極導線電容校正后的標準電解池的EIS數據

在圖3, 我們觀察到藍色數據跳躍的現象。這些發生在電化學工作站電流換擋的地方。 內置的電極導線原有矯正,和目前使用導線略有不同。紅色點顯示了矯正的效果。

后采用47 pF 的小電容。 紅色點是導線未矯正的測試數據。

 eis data

圖4. 電極導線電容未校正(紅色,圖2)和校正(藍色,圖3)后EIS數據的疊加對比。

圖4給出了兩組重疊的阻抗數據,顯示了電極導線電容校正后數據的改進和提高。未校正的EIS,相位差的誤差大約2° 。矯正后會降低至少為原誤差的1/4。注意跳點隨著校正也消失了。

如何進行電極導線電容校正?

對于Gamry Instruments的電化學工作站,一般的操作程序如下:

  1. 將電極導線連接到儀器的標準校準單元,即標準電解池,并將校準單元放入校準屏蔽箱內。
  2. 在Gamry Instruments的Framework™軟件中,單擊實驗 > 命名腳本,選擇calcable.exp腳本并將其打開。
  3. 選擇校準電極導線按鈕,確認已連接正確的校準單元,然后單擊確定按鈕。

電化學工作站操作系統會自動進行電極導線電容校正。

更多細節可以參閱,電極導線校準快速入門指南,Cable Calibration Quick-start Guide.

結論

Gamry Instruments電化學工作站通過軟件中的電極導線電容校正功能可解決EIS譜中由于不同導線差異而帶來的結果差異。有關Gamry Instruments的電化學工作和EIS測量的更多信息,請訪問我們的網站。

修改后電極導線電容校正報告1.0 5/21/2018,版權2018Gamry公司。  Framework, Reference 600,  Reference 600+ Gamry Instruments, Inc 商標。

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